日本ATAGO愛拓折光儀科普:索氏取折光法纖維級聚己內(nèi)酰胺切片熱水可萃取物含量的測定
聚己內(nèi)酰胺具有抗拉強度和耐磨性優(yōu)異,有彈性,主要用于制造合成纖維,也可用作工程塑料。聚己內(nèi)酰胺為球狀顆粒。溶于甲酸、苯酚、間甲酚、濃硫酸、二甲基甲酰胺等,不溶于乙醇、乙醚、丙酮、醋酸乙酯、烴類聚己內(nèi)酰胺為由單體己內(nèi)酰胺經(jīng)開環(huán)聚合 反應生成的線型聚酰胺(見線型高分子),具有NH(CH2)5CO重復單元結構??估瓘姸群湍湍バ詢?yōu)異,有彈性,主要用于制造合成纖維,也可用作工程塑料。中國此類纖維商品稱為錦綸6
聚己內(nèi)酰胺是由己內(nèi)酰胺聚合而成,其合成過程是一個可逆的平衡反應,因此聚合物中可能還包含一些單體,線型和環(huán)狀形式的低聚分子物,這些低分子物在形成纖維過程中是薄弱環(huán)節(jié),影響纖維的機械強度。因此在工藝過程中要通過萃取過程使其含量降低到滿足紡絲的要求。即便如此,成品聚己內(nèi)酰胺切片中還含有少量的可萃取物,這也是切片的質(zhì)量等級指標性物質(zhì)。
切片的等級分為AA級(優(yōu)等品)、A級(一等品)、和B級(合格品),低于B級為不合格品。其中熱水可萃取物含量(%)的指標值AA級≦0.5、A級,≦0.6,B級≦0.8。
該標準中,測定切片熱水可萃取物含量(%)推薦采用索氏提取折光法作為方法B。其原理:試樣在特制的索氏萃取器中經(jīng)熱水萃取,用折光儀測定萃取液的折光率。根據(jù)己內(nèi)酰胺標準溶液的折光率曲線,計算試樣中熱水可萃取物的含量。
根據(jù)切片的熱水可萃取物含量的等級指標,10g切片中有大于0.08g可萃取物即為不合格品。因此,筆者配置己內(nèi)酰胺標準溶液濃度梯度為0.00%-0.1%。
ATAGO(愛拓)全自動臺式數(shù)顯折光儀RX-5000i 測試其折光率,建立工作曲線,得到回歸方程Y=24.501x-32.66。當切片重量為10g時,其可萃取物%簡化為=(萃取物折光率-1.33299)*245,其中1.33299為20℃時純水的折光率。
備注:此方法適用于以己內(nèi)酰胺為原料生產(chǎn)的纖維級聚己內(nèi)酰胺切片,其它差別化,功能性纖維級聚己內(nèi)酰胺切片可參照使用。
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